[스크랩] 1) 산가-실험방법

	3. 화학적 시험법 ▶ 원 리 산가란 유지 1g 중에 함유되어 있는 유리지방산을 중화시키는 데에 필요한 KOH의 mg수이다. 즉, 지방산이 글리세리드로서 결합하고 있지 않은 유리지방산의 양을 측정함으로써 유지의 산패정도를 나타내는 기준이 되는 값이다. RCOOH + KOH → RCOOK + H2O ▶ 기 구 ⓐ 뷰렛 ⓑ 공전 삼각플라스크 ▶시 약 ⓐ 0.1N 알코올성 KOH 용액 ⓑ 용매 : 에탄올-에테르 혼합액(1:2) ⓒ 1% Phenolphthalein 용액 ▶ 시험조작 ⓐ 시료 5∼10g을 정확히 취하여 공전 삼각플라스크에 넣고 에탄올-에테르 혼합액 100㎖를 가하여 용해 시킨다. ⓑ Phenolphthalein을 지시약으로 하여 엷은 홍색이 30초간 지속될 때까지 0.1N 알코올성 KOH 용액으로 적정한다. 단, 시료가 착색 되어 있을 때는 지시약을 1% thymolphthalein alcohol 용액으로 사용한다. ▶ 계 산 산가 = (5.611 × a × f )/S S = 시료의 채취량(g) a = 0.1N 알콜성 KOH 용액의 소비량(㎖) f = 0.1N 알콜성 KOH 용액의 역가 (식품분석, 김창한등, 고문사)
	화학적 시험법 (1) 산가 (acid value ; A.V) 시료 1g중에 함유하고 있는 유리지방산을 중화하는에 요하는 수산화칼륨의 ㎎수로 표시한다. 이것은 유지 특유의 수치가 아니고 보존, 산패 등에 의해서 변하는 면수이지만 유지의 품질 판정에 대단히 중요하다. 〔조 작〕 시료 20∼25g을 표 10-1의 기준으로 정평하여 ether·ethanol 용액으로 적정하여서 지시략의 미홍색이 30초 동안계속되었을 때를 종점으로 한다. 산가를 측정할 때 주의해야 할 점은 시료중의 뷰기산이 혼합하고 있는지의 여부를 확인하여야 한다. 이것은 시료에 약 2배량의 물을 가하여 탕욕상에서 가온후 수용액부에 메틸오렌지 (지시약)를 가하면 부기산이 있으면 적변하게 된다. 저급유리지방산이 있으면 적변하는 수가 있으나 이것은 Reichert-Meiszl를 측정하면 알수가 있으며 일반적인 유지 중에는 Reichert-Meiszl가가 비교적 적다. 유지가 지장산만으로 되어 있을 때는 중화가라고 한다. 산가(또는 중화가)의 산출은 다음식과 같다. 표 10-1 산가 측정시료의 채취량기준 산가 0∼5 5∼15 15∼30 30∼100 100〈 시료채취량(g) 20 10 5 2.5 1.0 〔계 산〕 산가 (A.V) = (55.16/S) × a× c × F a : 수산화나트륨 용액의 소비량(㎖) b : 수산화나트륨 용액의 규정도 S : 시료 채취량(g) F : 수산화칼슘 용액 역가 (식품분석-이론과 실습, 조덕제등, 지구문화사) 3-1 산가(acid value) 측정 ▶ 원 리 산가란 유지 1g 중에 함유되어 있는 유리지방산을 중화하는데 필요한 KOH의 mg 수이다. RCOOH + KOH → RCOOK + H2O 즉 산가는 지방산이 glyceride로서 결합형태로 있지 않은 유리지방산의 양을 측정하는 것이다. 산가는 유지의 보존, 가열 등에 의하여 변하는 변수로서 유지 및유지를 함유한 식품의 품질판정에 필요한 항수이며, 특히 유지의 산패 정도를 나타내는 기준이 되는 값이다. 정제된 식용유에서의 산가는 대체로 1.0이하이다. ▶ 시 약 ① 0.1N-KOH·ethanol용액 : KOH 6.4g을둁 취해 소량의 물에 녹이고 95% ethanol을 가하여 1ℓ로 한다. 2∼3일간 방치한 후에 여과하여 그 농도를 정확히 표정한다. [0.1N-KOH·ethanol용액의 표정] 100㎖삼각플라스크에 안식향산(특급 C6H5COOH, 분자량 122.13) 0.2∼0.3g을 정확히 칭취하고, 이것을 ethar·ethanol 혼합액(2:1) 10㎖에 녹인 다음 phenolpthalein용액 2∼3방울을 가한 후 0.1N-KOH·ethanol용액으로 저정하고, 지시약의 미홍색이 1분간 지속될 때를 종말점으로 한다. 0.1N-KOH용액의 역가(F) =(안식향산 채취량(g) x 1000 )/0.1 x 122.13 x 0.1N-KOH의 적정치(㎖) ② Ether · ethanol 혼합액(용량으로 1:1 또는 2:1), 혹은 benzene · ethanol혼합액(1:1 또는 2:1) ③ 1% phenolphthalein·ethanol 용액(지시약) ▶ 조 작 시료 5∼20g을 표 5-4를 기준으로 하여 정확히 200㎖들이 삼각플라스크에 청취한 다음 ether·ethanol혼합용액 20∼40㎖를 가하여 완전히 녹인다. 여기에 1% phenolphthalein용액 1) 2∼3방울을 가하고 0.1N-KOH·ethanol 용액으로 신속히 적정한다. 용액이 미홍색으로 30초간 지속될 때를 종말점으로 한다. 동시에 시료만 가하지 않은 조건에서 똑같은 방법으로 공시험 2)을 한다. 표 5-4 산가 측정시시료채취량 산 가 0∼5 5∼15 15∼30 30∼100 100이상 시료채취량(g) 20 10 5 2.5 1.0 ▶ 계 산 산가는 다음식에 의해 계산한다. 산가 =((V1-V0) x 5.611 x F )/S V1 : 본시험의 0.1N-KOH용액의 적정소비량(㎖) V0 : 공시험의 0.1N-KOH용액의 적정소비량(㎖) F : 0.1N-KOH용액의 역가 S : 시료채취량(g) 한편 유지 중의 유리지방산의 함량을 % 로 표시하는 경우도 있다. 이 경우 유리지방산을 oleic acid로 보고 환산하면 다음과 같다. 유리지방산(%) = 산가 x 282/56×100/1000≒산가 ×1/2 1) 시료가 진하게 착색된 경우는 alkali 6 B, 또는 thymolphthalein을 사용하는 것이 좋다. 2) 용매인 ether·ethanol 혼합액을 사용직전에 phenolphthalein을 지시약으로 하여 0.1N-KOH·ethanol용액으로 중화한 경우는 공시험을 하지 않아도 된다. ▶ 방법도시 그림 5-11 산가측정 ▶ 데이터 및결과 예 ① 시료 : 대두유 ② 시료채취량 : 7.6543g ③ 0.1N-KOH용액의 적정치 본시험 소비량 : 1.25㎖ 공시험 소비량 : 0.25㎖ ④ 0.1N-KOH용액의 역가 : 1.020 ⑤ 산가계산 산가 =((V1-V0) x 5.611 x F)/S = ((1.25-0.25) x 5.611 x 1.020)/7.6543 = 0.7477 ⑥ 유리지방산(oleic acid) (%) = 0.7477 × 1/2 = 0.3739(%) (표준식품분석학, 채수규등 지구문화사)
	4 유지의 화학적 시험법 유지는 공기 중에서 쉽게 산화되어 변색, 이취, 독성을 가지는 경우가 많다. 이런 현상은 유지의 산폐(rancid)라 하고, 식용유·butter등을 비롯해서 라면·튀김과자 등의 유지가공시품에 이르기까지 광범하게 발생하여 식품을 저하시키고 있다. 그러므로 유지 본래의 성질을 알기 위해서 비누화가·요오드가를 시험하고, 산폐된 정도를 밝히기 위해서 산가·과산화물가를 측정하는 방법을 익힌다는 것은 유지식품의 품질관리상 매우 중요한 일이다. 【1】산가 (acid value) ▶ 산 가 ① 시료 1g 중에 들어 있는 유리지방산을 중화시키는 데 필요한 수산화칼륨(KOH)의 ㎎수를 말한다. ②식품 중에 지방산이 glyceride로 결합되어 있는 것이 아니고 단독으로 유리되어 있는 지방산의 함량을 말하며, 산가가 높으면 그 식품 속의 유지는 산폐되었음을 말하고 식용으로 부적당하다는 뜻이다. ③ 몇 번이고 오랫동안 사용한 튀김기름으로 튀긴 식품이나, 수분함량이 20% 이상되는 식품 또는 수산가공품을 오래 저장하면 산폐가 높아진다.  ▶ 시약제조 ① 0.1N수산화칼륨·에탄올용액 : potassium hydroxide(KOH) 6.4g을 beaker에 담아서 소량의 물을 가하여 완전히 녹이고 1ℓ meas flask에 옮긴 다음 ethanol로써 beaker를 씻어 flask에 합치고 표선까지 ethanol을 채운다. 2~3일 지나서 여과한 후 역가(factor)를 정한다. 주 0.1N KOH ethanol factor 결정 : 프탈산수소칼륨[potassium hydrogen phthalate, C6H4COOKCOOH (M.W. 204. 23)] 0.2~0.3g을 정확히 칭취해서 benzene·ethanol 혼합액 (2:1) 10㎖에 녹이고 phenolphthalein 지시약을 2~3방울 가하여 0.1 KOH ethanol 용액으로 적정한다. 규정도는 다음과 같이 구한다. 규정도  = (HOOCC6H4COOK 칭취량 (g)  ×  1000 )/204.23  ×  적정치 (㎖) 역가(factor)  =규정도/0.1 ② 벤젠·에탄올혼액 :  benzene (C6H6) : ethanol (C2H5OH) = 2 : 1로 혼합한 용액·benzene 대신 ethyl ether를 사용해도 좋다. ③ 1% 폐놀프탈레인지시약 : phenolphthalein 1g을 95% ethanol 100㎖에 녹인다.   ▶ 시료채취적량 아래 표 6-1을 참고하면 된다. 일반 식용유의 산가는 매우 낮다. 표 6-1   산가측정을 위한 시료채취적량  산가            0~10          10~20          20~50          50~100          100< 채취량 (g)             10                5                 3                   1               0.5 ▶ 정량법 ① 시료적량을 200㎖ 의 삼각 flask에 정확히 칭취해서 benzene·ethanol 혼액을 가하여 녹인다. 시료양이 많고 잘 녹지 않을 때는 혼액을 50~100㎖ 까지 가하여 녹인다. ② 1% phenolphthalein 지시약을 2~3방울 가해서 0.1N KOH·ethanol 용액으로 적정한다. ③ 시료만 빼고 나머지는 똑같이 하여 맹시적 정치를 구한다. ▶ 결과정리 산 가  =     (T1- T0) × 5.611 × f/S  T1 = 공시액 적정치 (㎖),   T0 : 맹시적정치 (㎖) S : 시료채취량 (g) f : 0.1N KOH의 역가 5.611 : 0.1N KOH 1㎖ 중의 KOH의 ㎎ 수 56.11 × (1/10) × (1/1000) = 0.005611g = 5.611㎎  [Procedure] 시료칭취 → benzene·ethanol 혼액 20㎖ 첨가 → 액화 → phenophthalein 지시약 2~3방울 → 0.1N KOH·ethanol 용액으로 적정 → 계산 《예1》           콩기름의 산가를 실험한 결과는 아래와 같다. 산가는? 시료          콩기름 시료채취량          10.3682g 적정치   공시액          1.35 맹시액          0.06 0.1N KOH의 역가          1.021 [해]         산가  =     (1.35 - 0.06) × 5.611 × 1.021/10.3682             =    0.71 [각종 식용유 산가측정의 예] 참기름 0.5 이하, 콩기름 1.0이하, salad oil 0.3 이하, 채종유 2.0 이하 (식품분석, 이만정)
	실험 17  산가(acid value) 측정 ▶ 원리 산가란 유지 1g중에 함유되어 있는 유리지방산을 중화하는데 필요한 KOH의 mg 수이다.                RCOOH + KOH ―――→ RCOOK + H2O 즉, 산가는 지방산이 glyceride로서 결합형태로 있지 않은 유리지방산의 양을 측정하는 것이다.   산가는 유지의 보존, 가열 등에 의하여 변하는 변수로서 유지 및 유지를 함유한 식품의 품질판정에 필요한 항수이며, 특히 유지의 산패정도를 나타내는 기준이 되는 값이다.  정제된 식용유에서의 산가는 대체로 1.0 이하이다. ▶ 시약 (1) 0.1N-KOH·ethanol 용액 KOH 6.4g을 취해 소량의 물에 녹이고 95% ethanol을 가하여 1ℓ로 한다.  2∼3일간 방치한 후에 여과하여 그 농도를 정확히 표정한다. [0.1N-KOH·ethanol 용액의 표정] 100㎖ 삼각플라스크에 안식향산(특급 C6H5COOH, 분자량 122.13) 0.2∼0.3g을 정확히 칭취하고, 이것을 ether·ethanol 혼합액(2:1) 10㎖에 녹인 다음 phenolphthalein 용액 2∼3방울을 가한 후 0.1N-KOH·ethanol용액으로 적정하고, 지시약의 미홍색이 1분간 지속될 때를 종말점으로 한다. 안식향산 채취량(g) ×1000               0.1N-KOH 용액의 역가(F) = ―――――――――――――――――――――――――――――――                                                           0.1 × 122.13 × 0.1N-KOH 의 적정치(㎖)   (2) Ether·ethanol 혼합액(용량으로 1:1 또는 2:1), 혹은 benzene·ethanol 혼합액(1:1 또는 2:1) (3) 1% phenolphthalein·ethanol 용액(지시약) ▶ 조작 시료 5∼20g을 표 3-17-1을 기준으로 하여 정확히 200㎖들이 삼각플라스크에 칭취한 다음 Ether·ethanol 혼합용액 20∼40㎖를 가하여 완전히 녹인다.  여기에 1% phenolphthalein 용액1) 2∼3방울을 가하고 0.1N-KOH·ethanol 용액으로 신속히 적정한다.  용액이 미홍색으로 30초간 지속될 때를 종말점으로 한다.  동시에 시료만 가하지 않은 조건에서 똑같은 방법으로 공시험2)을 한다. 표 3-17-1 측정시 시료채취량  산    가 0∼5 5∼15 15∼30 30∼100 100 이상 시료채취량(g) 20 10 5 2.5 1.0 * 1) : 시료가 진하게 착색된 경우는 alkali 6B, 또는 thymolphthalein을 사용하는 것이 좋다.   2) : 용매인 ether·ethanol 혼합용액을 사용직전에 phenolphthalein을 지시약으로 하여 0.1N-KOH·ethanol용액으로 중화한 경우에는 공시험을 하지 않아도 된다. ▶ 계 산 산가는 다음 식에 의해 계산한다. 산가 = {(V1 - V0 ) ×5.611 × F}/S V1 : 본시험의 0.1N-KOH 용액의 적정소비량(㎖) V0  : 공시험의 0.1N-KOH 용액의 적정소비량(㎖) F : 0.1N-KOH 용액의 역가 S : 시료채취량(g) 한편 유지 중의 유리지방산의 함량을%로 표시하는 경우도 있다.  이 경우 유리지방산을 oleic acid로 보고 환산하면 다음과 같다. 유리지방산(%) = 산가 × 282/56.1×10/10000≒× 1/2 ▶ 방법도시    그림 3-17-1 산가측정

출처 : 현기블로그

글쓴이 : 조현기 원글보기

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